物理
薬剤師国家試験 第102回 問96
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日本薬局方フェノール(C6H6O:94.11)の定量法に関する記述のうち、正しい のはどれか。2つ選べ。 本品約 1.5gを精密に量り、水に溶かし正確に 1000mLとし、この液 25mLを 正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、正確に 0.05mol/L臭素液 30mLを加え、更に塩 酸 5mLを加え、直ちに密栓して 30分間しばしば振り混ぜ、15分間放置する。次 に A 7mLを加え、直ちに密栓してよく振り混ぜ、クロロホルム 1mLを加 え、密栓して激しく振り混ぜ、遊離したヨウ素を 0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム 液で滴定する(指示薬:デンプン試液 1mL)。同様の方法で空試験を行う。 0.05mol/L臭素液 1mL= B mg C6H6O
正解と解説
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正解 1, 3
A に入る試液は、ヨウ化カリウム試液である。 / 下線においてクロロホルムを加える理由は、沈殿した 2,4,6-トリブロモフェノールを溶解させるためである。
日本薬局方のフェノール定量法は、過剰の臭素で2,4,6-トリブロモフェノールを生成させた後、残存する臭素をヨウ化カリウムでヨウ素に変換し、チオ硫酸ナトリウム液で滴定する臭素滴定(残余滴定)法である。この方法では、加える試薬はヨウ素を遊離させるヨウ化カリウム試液であり、クロロホルムは析出した2,4,6-トリブロモフェノールの沈殿を溶解し、滴定の終点を明確にするために加えられる。