薬剤師国家試験 第108回 問97

ある化合物が医薬品として適合するかどうかの判定は、分離分析、定性分析 及び定量分析を駆使して行われる。次の記述は、日本薬局方 L–アラニン (C H NO :89.09)の純度試験(一部要約)及び定量法である。 3 7 2 純度試験 試料溶液及び標準溶液 20 nL ずつを正確にとり、次の条件で液体クロマ トグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから 試料溶液 1 mL に含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分 率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は 0.1%以下である。 試験条件 検出器:可視吸光光度計(測定波長:570 nm) カラム: 内径 4.6 mm、長さ 8 cm のステンレス管に 3nm のポリスチレンに スルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交 換樹脂(Na 型)を充塡する。 ~(中略)~ 移動相:移動相AからEの順に切り換える。 反応試薬:ニンヒドリンを含む溶液 ~(以下略)~ 定量法 本品を乾燥し、その約 90 mg を精密に量り、ギ酸 3 mL に溶かし、酢酸 (100)50 mL を加え、0.1 mol/L 過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の 方法で空試験を行い、補正する。 0.1 mol/L 過塩素酸 1 mL = ア mg C H NO 3 7 2 5 純度試験に用いた液体クロマトグラフィー(LC)に関する記述のうち、正しい のはどれか。2つ選べ。