薬剤師国家試験 第106回 問93

日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験 及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度 試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。 O O O CO H H H C 2 3 HO OH H C H 3 H H O 確認試験 (1) 本品 3 mg に硫酸 2 mL を加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発 し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射すると き、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水 10 mL を加えると き、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮 遊物を生じる。 (2) 略 純度試験 類縁物質 本品 25 mg をとり、メタノール 10 mL を正確に加えて溶かし、試 料溶液とする。別にヒドロコルチゾン 25 mg をとり、メタノール 10 mL を正確に加えて溶かす。この液 1 mL を正確に量り、メタノー ルを加えて正確に 50 mL とし、標準溶液とする。これらの液につ き、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶 液 3 nL ずつを薄層クロマトグラフィー用 ア (蛍光剤入り)を 用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム / エタノー ル(99.5)/ ギ酸混液(150:10:1 )を展開溶媒として約 10 cm 展 開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長 イ nm) を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標 準溶液から得たスポットより濃くない。 3