衛生
薬剤師国家試験 第104回 問133
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ウィンクラー法による水中の溶存酸素量(DO)の測定法の概略を以下にまと めた。 【操作A】 試料水で充満させた測定瓶に MnSO 溶液 1 mL 及びアルカリ性ヨウ化 4 カリウム(KI)・アジ化ナトリウム溶液 1 mL を加え、栓をした後、転倒混和し、 静置する。 【操作B】 濃硫酸 1 mL を、沈殿を巻き上げないように測定瓶に加え、直ちに栓を して転倒混和する。 【操作C】 測定瓶から試料水の一定量を分取し、生じたヨウ素の量をデンプン試薬 を用いてチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。 上清 試料水 操作A 操作B 沈殿 この方法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
正解と解説
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正解 2, 3
操作Aによって生じた沈殿は、亜マンガン酸である。 / 操作Aを行った後、上清中の DO は、この操作の原理上、ゼロとなる。
操作Aでは溶存酸素がMn2+を酸化して沈殿(亜マンガン酸に相当)を生じさせるため、この沈殿量は溶存酸素量に比例し、上清中には反応した酸素が残らずDOは原理上ゼロとなる。アジ化ナトリウムは溶存酸素とではなく、試料水中に共存する亜硝酸イオンによる測定誤差を防ぐために添加される。操作Bで濃硫酸を加えると沈殿が溶解してヨウ化物イオンが酸化されヨウ素が遊離することで溶液は黄褐色を呈し、操作Cのデンプン指示薬を用いた滴定では終点で青色から無色へと変化する。